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Ti-Mg混合粉末的機械合金化過程

發布時間:2013-05-12 08:07    來源:未知

    機械合金化是將欲合金化的元素粉末按一定配比機械混合,用高能球磨機等設備將回轉機械能傳遞給粉末,粉末在球磨介質的反復沖撞下,承受沖擊、剪切、摩擦和壓縮多種力的作用,經歷反復的擠壓、冷焊合及粉碎,成為彌散分布的超細粒子,從而在固態下實現合金化.近年來機械合金化在理論和應用方面均引起材料界的極大關注.本文采用這種新型的固態合金化方法制備Ti-Mg合金。
1、試驗方法
    將粒度為325目的Ti粉(質量分數99.5%)和Mg粉(質量分數99.O%)按w(Mg)=9%,w(Ti)=91%混合后,與不銹鋼研磨球一起放入行星式高能球磨機的真空球磨罐中,對真空球磨罐抽真空后充人氬氣進行保護,分別在0、6、9、12、24、36、48 h后球磨進行取樣,然后在D8 ADVANCEX射線衍射儀上進行分析,用JSM -5600LV掃描電鏡對其形貌進行觀察。
2、試驗結果與討論
    圖1是Ti-Mg在不同球磨時間下樣品的X射線衍射圖譜,
從圖1可以看出,Ti-Mg經不同球磨時間后,Ti的Bragg衍射峰高度在球磨0~12 h過程中隨著球磨時間的增加緩慢地下降,并且其主峰向低衍射角位置移動;Mg的個別衍射峰位消失.這說明Mg原子作為間隙原子固溶到Ti中,使得Ti的品格常數增大,從而使Ti的Bragg衍射峰向低角度位置移動.隨著球磨繼續進行,至48 h時Ti峰強度進一步降低,衍射峰寬化程度更加明顯而Mg相的衍射峰已經完全消失。
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    球磨48 h,Mg的衍射峰已經完全消失,Ti衍射強度繼續降低,并且呈現明顯的寬展分布,這是由于晶粒尺寸下降和晶粒應力的形成引起的,說明Ti顆粒已成為亞微米晶或納米晶.此外,隨著球磨時間的延長,Ti的衍射峰繼續向低角度方向偏移,上述現象說明,隨著球磨時間的增加,Mg原子中的一部分固溶到Ti原子的晶格中,造成Ti的衍射峰寬化,Ti的衍射峰強度逐漸減弱,因為Ti原子的半徑大于Mg原子的半徑,導致Ti的晶格發生畸變,晶格膨脹使晶格常數增大,造成Ti的衍射峰向低角度方向偏移.所以Ti的衍射峰呈現更加明顯的寬展分布。
    圖2是Ti-Mg不同球磨時間后所得到的樣品的掃描電鏡圖片.從圖2可以看出,Ti-Mg混合粉末經6h球磨后為顆粒狀和平板狀混合粉末,平板狀區域的X射線能譜分析結果中只有Ti的特征峰,因此平板狀粉末的成分為Ti,顆粒狀區域的X射線能譜分析結果中只有Mg的特征峰,因此顆粒狀粉末成分為Mg,所以,Ti-Mg混合粉末球磨6h后Ti粉被撞擊成平板狀而Mg粉被破碎成顆粒狀,從圖2還可以看出,Ti-Mg混合粉末球磨后為片層“夾心”狀結構,即平板狀的Ti形成片層狀結構,細小的Mg顆粒均勻分布在Ti的片層上或片層間;隨著球磨時間的增加,片層逐漸減薄,顆粒逐漸變小變少.圖2f為Ti-Mg混合粉末球磨48 h后掃描電鏡下的高倍形貌圖,從圖中可以清晰地看到,細小顆粒已消失,只有層片狀結構,由圖l中X射線衍射分析結果可知,此時粉末已合金化.
    由上述掃描電子顯微分析結果可知Ti、Mg元素粉末的機械合金化是如下進行的:金屬Ti屬于韌性材料,而Mg屬于脆性材料,在球磨初期,Ti、Mg粉體被磨球不斷地擠壓、碰撞、破碎,韌性的Ti粉被擠壓成片狀,脆性的Mg粉被破碎成顆粒狀,在隨后的球磨過程中片狀的Ti粉和粒狀的Mg粉被同時破碎,形成許多新的清潔表面,在磨球的擠壓作用下彼此冷焊形成片層“夾心”狀結構,此時Mg的細小顆粒鑲嵌在Ti的片層之間.Ti的層狀粉體及細小顆粒狀的Mg在磨球的不斷撞擊下逐漸減小,致使在薄片狀Ti粉與細粒狀Mg粉的冷焊面上Ti、Mg原子通過擴散形成合金相的核,隨著球磨的持續進行,一方面,合金粉末被攪拌得更加均勻,另一方面,形成的厚度和粒度被進一步減小,并且粉末中的缺陷大量增加,這都促進了Ti、Mg原子進一步均勻擴散,最終實現Ti、Mg的機械合金化.
3、結論
    用機械合金化方法可使Ti和Mg形成固溶體.在球磨12 h的Ti-Mg合金中Mg的衍射峰已完全消失,Mg溶入到Ti中,且隨球磨時間的延長,Ti衍射峰寬化并向低角度位置偏移;球磨后已合金化的Ti-Mg固溶體呈“夾心‘狀層片結構,細小的Mg顆粒均勻分布在Ti的片層間,且隨球磨時間的增加,片層逐漸減薄,顆粒逐漸變小。

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